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超高孔隙率陶瓷凍干工藝

更新時(shí)間:2025-03-07 點(diǎn)擊次數(shù):70

超高孔隙率陶瓷是通過凍干法獲得的。而獲得凍干的超高孔隙率陶瓷的主要在配方和凍干工藝處理。

料液配方需平衡固相含量、分散性與粘結(jié)強(qiáng)度,核心組分與配比如下:

基礎(chǔ)原料與固相含量

 

陶瓷粉末:選擇高比表面積納米粉體(如Al?O?、ZrO?、SiC),粒徑≤1μm,占比30-50vol%,確保漿料流動(dòng)性。

固相含量控制:固相含量越低(如20-30vol%),孔隙率越高(可達(dá)95%),但需添加粘結(jié)劑增強(qiáng)結(jié)構(gòu)強(qiáng)度。

 

功能添加劑

 

粘結(jié)劑:羥丙基甲基纖維素(HPMC)或聚乙烯醇(PVA),占比0.5-1.5%,提升坯體強(qiáng)度,防止干燥開裂。

 

分散劑:聚丙烯酸銨(NH?PAA)或四甲基氫氧化銨(TMAH),占比0.6-0.8%,防止顆粒團(tuán)聚,優(yōu)化漿料均勻性。

 

造孔劑(可選):添加可分解聚合物微球(如聚苯乙烯),占比5-10%,進(jìn)一步擴(kuò)大孔隙率至98%。

 

漿料制備工藝

 

球磨混合:以200-1000r/min研磨20-60分鐘,確保漿料均勻無團(tuán)聚。

 

脫氣處理:真空脫氣(-0.095MPa)去除氣泡,避免凍干后孔結(jié)構(gòu)缺陷。

超高孔隙率陶瓷的凍干工藝需通過低溫凍結(jié)與真空升華的協(xié)同作用,結(jié)合冰晶模板法實(shí)現(xiàn)孔隙結(jié)構(gòu)調(diào)控。以下為關(guān)鍵設(shè)計(jì)要素:

溶劑選擇與冰晶控制

水系溶劑(如水):形成薄片狀孔隙結(jié)構(gòu),適用于低孔隙率需求(70-85%)。冰晶生長(zhǎng)方向平行于溫度梯度,可通過降低冷凍溫度(如-40℃-80℃)減小冰晶尺寸,提升孔隙均勻性。

非水系溶劑(如莰烯):形成樹枝狀連通孔隙,孔隙率可超90%。需在溶劑熔點(diǎn)以上(莰烯熔點(diǎn)約50℃)制備漿料,并通過梯度冷凍(如-20℃-50℃)調(diào)控冰晶交聯(lián)度,形成三維貫通孔道。

 

復(fù)合溶劑體系:混合水與有機(jī)溶劑(如乙二醇),平衡環(huán)保性與孔隙結(jié)構(gòu),適用于孔隙率80-95%的需求。

 

冷凍與升華參數(shù)優(yōu)化

 

冷凍速率:快速冷凍(速率≥50℃/min)促進(jìn)細(xì)小冰晶生成,孔隙直徑可控制在1-50μm;慢速冷凍(≤5℃/min)形成大尺寸孔隙(50-200μm),但孔隙率降低。

 

真空度與溫度梯度:升華階段真空度≤10Pa,擱板溫度逐步升高(如-30℃→+30℃),避免塌陷。結(jié)合振動(dòng)輔助(2-10Hz)加速冰晶升華,減少干燥時(shí)間30%以上。

 

后處理工藝

 

燒結(jié)參數(shù):燒結(jié)溫度1400-1600℃,保溫時(shí)間2-4小時(shí),確保孔壁致密化與強(qiáng)度提升。低溫?zé)Y(jié)(1400℃)保留高孔隙率(>90%),高溫?zé)Y(jié)(1600℃)增強(qiáng)抗壓強(qiáng)度(>20MPa)。


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